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比表面積的動態(tài)和靜態(tài)兩種方式有何區(qū)別

更新時間:2022-11-07      點擊次數(shù):3956
  比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,不同固體物質(zhì)比表面差別很大,通常用作吸附劑、脫水劑和催化劑的固體物質(zhì)比表面積較大。
  動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動,態(tài)色譜法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。
  1、動態(tài)法比表面積儀測試比表面積精度影響因素
  測試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比,因此,提高測試精度和靈敏度主要措施包括增加信號強度,消除外界干擾。
  (1)增加信號強度
  其方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流,但增加檢測器電流一般噪聲也會同時增大,所以檢測器電流會有個最佳范圍。
  (2)消除外界干擾
  儀器自身的誤差來源主要有:檢測器溫漂,信號銳度。儀器可以通過增加一些裝置來消除誤差,例如增加檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,增加風(fēng)熱助脫裝置提高信號銳度。
  所以對于小比表面樣品,對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了;但對中大比表面樣品,由于信號強,普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度。這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。
  2、靜態(tài)法比表面積儀測試小比表面積樣品精度分析
  對于小比表面積樣品,如電池材料、有機材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。
  靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證?
  原因如下:
  以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內(nèi)在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;
  樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到3%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上;
  若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準確度就可想而知了。但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%,甚至1%以內(nèi)便不是問題
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